BASIC LABORATORY SKILL KIMIA

MARIO SARWO HADI
DOSEN PENGAMPU : Dr. Syamsurizal. M.Si

BASIC LAB SKILL KIMIA

MENGUKUR PH

pH adalah ukuran konsentrasi ion hidrogen dari larutan. Pengukuran pH (potensial Hidrogen) akan mengungkapkan jika larutan bersifat asam atau alkali (atau basa). Jika larutan tersebut memiliki jumlah molekul asam dan basa yang sama, pH dianggap netral.

pH atau derajat keasaman digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman (atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Yang dimaksudkan “keasaman” di sini adalah konsentrasi ion hidrogen(H+) dalam pelarut air. Nilai pH berkisar dari 0 hingga 14. Suatu larutan dikatakan netral apabila memiliki nilai pH=7. Nilai pH>7 menunjukkan larutan memiliki sifat basa, sedangkan nilai pH<7 menunjukan keasaman.

Nilai pH 7 dikatakan netral karena pada air murni ion H+ terlarut dan ion OH- terlarut (sebagai tanda kebasaan) berada pada jumlah yang sama, yaitu 10-7 pada kesetimbangan. Penambahan senyawa ion H+ terlarut dari suatu asam akan mendesak kesetimbangan ke kiri (ion OH- akan diikat oleh H+ membentuk air). Akibatnya terjadi kelebihan ion hidrogen dan meningkatkan konsentrasinya. Pengukuran senyawa asam dan basa dapat dilakukan menggunakan kertas lakmus, indikator asam basa (pH paper) dan pH meter.

a) Kertas lakmus
Ada dua macam kertas lakmus yang biasa digunakan untuk mengenali senyawa asam atau basa, yaitu kertas lakmus merah dan kertas lakmus biru.

Ada dua macam kertas lakmus yang biasa digunakan untuk mengenali senyawa asam atau basa, yaitu kertas lakmus merah dan kertas lakmus biru.

Tabel 19. Perubahan warna kertas lakmus

PH METER

Alat pH meter mempunyai prinsip kerja mengukur derajat keasaman berdasarkan potensial elektro kimia nan muncul antara larutan dalam elektroda gelas dengan larutan di luar elektroda ge;as nan tak diketahui. Lapisan tipis ada gelembung kaca bereaksi bersma ion hidrogen kecil namun aktif.

Selanjutnya, potential of hydroge n terlihat dari situ, yaitu elektroda gelas mengukur potensial elektrokimia nan keluar dari ion hidrogen. Elektroda pembanding juga disiapkan agar sirkuit elektrik menjadi lengkap. Yang diukur oleh pH meter ialah tegangan listriknya, bukan arusnya.

Gambar pH meter

Cara Menggunakan pH meter

Sebelum menggunakan alat pH meter, terlebih dahulu lakukan proses kalibrasi. Sesuaikan alat menggunakan baku pH (buffer pH), yaitu larutan dengan nilai keasaman nan sudah diketahui buat berbagai strata suhu.

Standar pH punya nilai nan cenderung kontinu atau tetap dan tak gampang berganti, sehingga menjadi larutan penyangga pH (buffer pH). Langkah-langkah buat melakukan kalibrasi dilakukan dengan cara berikut ini:

1. Siapkan larutan buffer pH diangka pH 7 dan pH 4.
2. Buka tutup plastik elektroda nan ada.
3. Bersihkan elektroda memakai air De Ionisasi (DI) atau air tanpa ion, lalu keringkan memakai tisu bersih.
4. Aktifkan tombol on/of pada pH meter.
5. Elektroda nan sudah higienis dimasukkan ke dalam larutan buffer dengan pH 7
6. Selanjutya, tekan tombil CAL dua kali nan dilanjutkan memutar elektroda. Tujuannya agar larutan buffer menjadi homogen.
7. Layar display akan bergerak angka. Tunggulah hingga angka tersebut berhenti bergerak atau tak berubah angka lagi.
8. Lanjutkan dengan menekal tom CAL sekali hingga tulisan CAL pada layar display tak berkedip lagi.
9. Setelah itu, keluarkan elektroda dari buffer pH 7 dan bersihkan air DI dan keringkan pakai tisu.
10. Lanjutkan dengan memasukkan elektroda ke dalam larutan buffer nan punya pH 4.
11. Tekan tom CAL dua kali dan putar elektroda agar larutan menjadi homogen.
12. Angka pada display akan bergerak dan tunggu hingga angka diam
13. Teruskan dengan menekan CAL sekali lagi dan biarkan sampai display tulisan CAL berhenti berkedip.
14. Angkat elektroda dari larutan pH 4, bilas dengan air DI, lalu keringkan memakai tisu.
15. Setelah itu, Anda akan melihat sebelah bawah pH meter menunjuk angka 7 dan 4. Jika tampilannya seperti itu, maka proses kalibrasi sukses dengan buffer pH 7 dan pH 4

Ketika alat pH meter sudah dikalibrasi, maka sudah dapat digunakan buat mengukur derajat keasaman suatu larutan lain nan belum diketahui nilainya. Untuk mengukurnya, dapat dijelaskan dengan langkah-langkah berikut ini:

1. Sediakan larutan nan akan dicari derajat keasamannya.
2. Sebelum diukur, pastikan suhu larutan itu sama dengan suhu larutan nan dikalibrasi sebelumnya. Misalnya jika kalibrasi dilakukan dengan suhu larutan 21 derajat celcius, maka demikian pula pengukuran memakai larutan dengan suhu nan sama.
3. Buka epilog elektroda, bersihkan dengan air DI, lalu keringkan elektroda memakai tisu.
4. Hidupkan pH meter dan masukkan elektroda ke larutan sampel nan diukur. Lalu, putar elektroda agar larutan menjadi homogen.
5. Teruskan dengan menekan tombol MEAS buat mengukur. Sementara itu, pada display muncul tulisan HOLD nan berkedip. Tunggu saja sampai tulisan berhenti berkedip.
6. Setelah itu, angka pH akan muncul di layar. Pengukuran selesai dan pH meter dapat dimatikan.

Begitulah sekilas tentang alat ini. Perangkat pH meter bermanfaat buat mengetahui derajat keasaman zat nan akan berguna saat diperuntukan buat memperbaiki kualitas hayati manusia.

Elektroda (Probe)

Probe atau Elektroda merupakan bagian penting dari pH meter, Elektroda adalah batang seperti struktur biasanya terbuat dari kaca. Pada bagian bawah elektroda ada bohlam, bohlam merupakan bagian sensitif dari probe yang berisi sensor. Jangan pernah menyentuh bola dengan tangan dan bersihkan dengan bantuan kertas tisu dengan tangan sangat lembut. Untuk mengukur pH larutan, probe dicelupkan ke dalam larutan. Probe dipasang di lengan dikenal sebagai probe lengan.

Kalibrasi dan penggunaan

Untuk pekerjaan yang sangat tepat pH meter harus dikalibrasi sebelum setiap pengukuran. Untuk penggunaan kalibrasi normal harus dilakukan pada awal setiap hari. Alasan untuk ini adalah bahwa elektroda kaca tidak memberikan emf direproduksi selama waktu yang cukup lama. Kalibrasi harus dilakukan dengan setidaknya dua larutan buffer standar yang menjangkau rentang nilai pH yang akan diukur. Untuk tujuan umum buffer pada pH 4 dan pH 10 yang diterima.

PH meter memiliki satu kontrol (kalibrasi) untuk mengatur pembacaan meter sama dengan nilai dari buffer pertama standar dan kontrol kedua (slope) yang digunakan untuk mengatur pembacaan meter dengan nilai buffer kedua. Kontrol ketiga memungkinkan suhu harus ditetapkan. Sachet penyangga standar, yang dapat diperoleh dari berbagai pemasok, biasanya negara bagaimana perubahan nilai buffer dengan suhu. Untuk pengukuran yang lebih tepat, tiga penyangga solusi kalibrasi lebih disukai.Sebagai pH 7 pada dasarnya, sebuah "titik nol" kalibrasi (mirip dengan penekanan atau Taring skala atau keseimbangan), kalibrasi pada pH 7 pertama, kalibrasi pada pH terdekat dengan tempat tujuan (misalnya 4 atau 10) kedua dan memeriksa titik ketiga akan memberikan akurasi lebih linier dengan apa yang pada dasarnya adalah masalah non-linear. Beberapa meter akan memungkinkan tiga kalibrasi titik dan itu adalah skema yang lebih disukai untuk pekerjaan yang paling akurat.

Kualitas meter lebih tinggi akan memiliki ketentuan untuk memperhitungkan koreksi koefisien temperatur, dan pH probe high-end memiliki probe suhu built in Proses kalibrasi berkorelasi tegangan yang dihasilkan oleh probe (sekitar 0,06 volt per pH unit) dengan skala pH. Setelah setiap pengukuran tunggal, probe dibilas dengan air suling atau air deionisasi untuk menghilangkan jejak dari solusi yang diukur, dihapus dengan menghapus ilmiah untuk menyerap air yang tersisa yang bisa mencairkan sampel dan dengan demikian mengubah membaca, dan kemudian dengan cepat tenggelam dalam solusi lain.

METODE TITRASI

Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai “titrant” dan biasanya diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai “titer” dan biasanya diletakkan di dalam “buret”. Baik titer maupun titrant biasanya berupa larutan konsentrasi larutan dapat ditentukan dengan mengukur volume yang akan bereaksi dengan solusi yang sesuai konsentrasi dikenal.

Bagaimana cara melakukan titrasi yang benar sangat penting untuk diketahui. Untuk itu simak baik-baik langkah-langkah titrasi berikut.

Cara Titrasi

Untuk lebih mudah belajar cara titrasi, coba perhatikan langkah-langkah berikut ini.

Langkah 1 :

Larutan yang akan diteteskan dimasukkan ke dalam buret (pipa panjang berskala). Larutan dalam buret disebut penitrasi.

Langkah 2 :

Larutan yang akan dititrasi dimasukkan ke dalam erlenmeyer dengan mengukur volumenya terlebih dahulu memakai pipet gondok.

 Gambar. Mengukur volume larutan menggunakan pipet gondok

Langkah 3 :

Memberikan beberapa tetes indikator pada larutan yang dititrasi (dalam erlenmeyer) menggunakan pipet tetes. Indikator yang dipakai adalah yang perubahan warnanya sekitar titik ekuivalen.

Langkah 4 :

Proses titrasi, yaitu larutan yang berada dalam buret diteteskan secara perlahan-lahan melalui kran ke dalam erlenmeyer. Erlenmeyer igoyang-goyang sehingga larutan penitrasi dapat larut dengan larutan yang berada dalam erlenmeyer. Penambahan larutan penitrasi ke dalam erlenmeyer dihentikan ketika sudah terjadi perubahan warna dalam erlenmeyer. Perubahan warna ini menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi (titik ekuivalen).

Langkah 5 :

Mencatat volume yang dibutuhkan larutan penitrasi dengan melihat volume yang berkurang pada buret setelah dilakukan proses titrasi.

 Gambar. Langkah-langkah melakukan titrasi

Jenis Titrasi

Berdasarkan kekuatan asam basanya, maka titrasi asam basa dibedakan menjadi 3, yaitu:

1. Titrasi asam kuat dengan basa kuat

Contoh titrasi asam kuat dengan basa kuat adalah titrasi 25 mL larutan HCl 0,1 M dengan NaOH 0,1M. Kurva titrasinya akan akan memperlihatkan bahwa di sekitar titik ekivalen terlihat garis kurva naik tajam,yang mengartikan bahwa pada daerah tersebut, penambahan sedikit NaOH telah menimbulkan perubahan pH yang besar. Oleh karena itu, indikator dimasukkan pada larutan asam yang akan dititrasi bukan pada larutan basa.

2. Titrasi asam lemah dengan basa kuat

Contoh titrasi asam lemah dengan basa kuat adalah titrasi 25 mL CH3COOH 0,1 M dengan larutan NaOH 0,1. Kurva titrasi memperlihatkan bahwa setelah titik ekivalen, pH larutan cenderung naik

3. Titrasi basa lemah dengan asam kuat

Contoh titrasi antara basa lemah dengan asam kuat adalah titrasi 25 mL NH4OH dengan HCl 0,1M. Titrasi ini mirip dengan titrasi asam lemah dengan basa kuat, tetapi kurva yang terjadi kebalikannya, cenderung turun.

Titrasi dilakukan untuk larutan asam dan basa. Jika di perhatikan saat melakukan kegiatan di atas, larutan yang berada di dalam erlenmeyer adalah basa, sehingga pHnya > 7. Saat dititrasi dengan asam, tentu pH akan turun sampai terjadi titik ekivalen. Perubahan pH larutan secara visual dapat dilihat dengan semakin samarnya warna pink dari larutan dalam erlenmeyer hingga akhirnya menjadi bening.

Besarnya perubahan pH dapat diamati dengan melihat kurva titrasi. Bentuk kurva dari masing-masing titrasi berlainan tergantung pada kekuatan asam dan basa yang digunakan Kurva titrasi dapat dibuat dengan menghitung pH larutan asam/basa pada beberapa titik berikut.

1. Titik awal sebelum penambahan asam/basa.
2. Titik-titik setelah ditambah asam/basa sehingga larutan mengandung garam yang terbentuk dan asam/basa yang berlebih.
3. Titik ekuivalen, yaitu saat larutan hanya mengandung garam, tanpa ada kelebihan asam atau basa.
4. Daerah lewat ekuivalen, yaitu larutan yang mengandung garam dan kelebihan asam/basa.

Gambar. Penentuan titik akhir titrasi.

cara Menentukan Titik Akhir Titrasi

Kurva titrasi dapat dibuat dengan menghitung pH larutan asam/basa pada beberapa titik berikut.

1. Titik awal sebelum penambahan asam/basa.

2. Titik-titik setelah ditambah asam/basa sehingga larutan mengandung garam yang terbentuk dan asam/basa yang berlebih.

3. Titik ekivalen, adalah saat larutan hanya mengandung garam, tanpa ada kelebihan asam atau basa. Pada saat ini, berlaku rumus berikut:

N₁ x V₁ = N₂ x V₂

Keterangan : 

N₁ = normalitas larutan yang dititrasi (titran)

V₁ = volume titran

N₂ = normalitas larutan yang menitrasi (penitran)

V₂ = volume penitran

N = n x M (dengan n = valensi asam/basa dan M molaritas larutan)

4. Daerah lewat ekivalen, adalah larutan yang mengandung garam dan kelebihan asam/basa.

Mendeteksi titik akhir

Untuk semua jenis titrasi analis harus mampu mengidentifikasi secara akurat dan andal
ketika reaksi antara larutan analit dan solusi konsentrasi diketahui selesai. Pendekatan yang digunakan akan tergantung pada jenis titrasi dilakukan. Untuk banyak jenis titrasi (terutama titrasi asam-basa) merupakan 'larutan indikator', yang berubah warna sebagai titik akhir tercapai, digunakan. Anda harus memilih indikator solusi yang akan menunjukkan, perubahan warna yang tajam jelas ketika akhir-titik telah tercapai. Dalam titrasi asam-basa akhir-titik juga dapat diidentifikasi oleh mengukur pH menggunakan pH meter. Ini adalah pendekatan umum saat menggunakan sistem titrasi otomatis.  Beberapa titrasi tidak perlu indikator sebagai salah satu solusi perubahan warna pada end-point. Misalnya, larutan kalium manganat (VII) memiliki intens ungu warna tapi ternyata tidak berwarna pada akhir-titik titrasi redoks untuk menentukan konsentrasi ion besi (II).

Indikator untuk titrasi asam basa

Warna larutan senyawa tertentu tergantung pada pH. Selama asam-basa titrasi pH perubahan tajam pada akhir-titik, yaitu ada perubahan pH mendadak menambahkan hanya setetes solusi dari buret. pH di mana netralisasi terjadi tergantung pada kekuatan asam dan basa. Ingat bahwa kekuatan asam atau basa tidak sama dengan konsentrasi. 'Kekuatan' berkaitan dengan tingkat ionisasi (disosiasi) dari asam atau basa dalam larutan. Asam adalah senyawa yang membebaskan (Sumbang) proton (H + ion) dalam larutan. Kekuatan asam berkaitan dengan bagaimana mudah proton dilepaskan dari senyawa. asam klorida menggambarkan
'Asam kuat' karena sangat terionisasi dalam larutan (yaitu ada dalam larutan hampir seluruhnya dengan H + dan ion Cl-). Sebaliknya, asam etanoat digambarkan sebagai 'asam lemah' karena hanya sebagian terionisasi dalam larutan. Basa adalah proton 'akseptor'. Sebuah basa kuat, seperti natrium hidroksida, adalah senyawa yang sangat terionisasi dalam larutan. 'Konsentrasi' berkaitan dengan jumlah zat hadir dalam solusi. Karena kekuatan yang berbeda dari asam (Dan basa), solusi asam yang berbeda (atau basa) dengan konsentrasi yang sama mungkin juga memiliki pH yang berbeda.

Tabel: indikator umum untuk titrasi asam-basa

Indikator	Warna rentang perubahan	pH di mana Indikator berubah warna
Methyl orange	merah → kuning	3.2 → 4.2
Biru bromotimol	kuning → biru	6.0 → 7.0
Fenolftalein	tidak berwarna → merah muda	8.3 → 10.0

Kunci Keterampilan Laboratorium

Melakukan titrasi

a)        kunci poin pembelajaran untuk melaksanakan titrasi

• Memahami prinsip-prinsip dari berbagai jenis titrasi (mis asam-basa, redoks,dll)

• Mampu memilih gelas yang sesuai untuk melaksanakan titrasi

• Mampu menggunakan pipet, buret, labu volumetrik dan saldo analitis benar

• Mampu untuk memilih indikator yang cocok untuk mengidentifikasi titik-akhir titrasi;
• Mampu untuk memilih solusi yang tepat konsentrasi dikenal untuk titrasi dengan
uji sampel

• Memahami pentingnya standardisasi solusi konsentrasi dikenal

• Mampu untuk memilih standar primer cocok untuk standardisasi

• Mampu menyiapkan larutan standar primer konsentrasi yang diperlukan

• Tahu berapa banyak indikator untuk menambah dan tahu bagaimana menilai akhir-titik;
• Tahu bagaimana melaksanakan titrasi 'kasar' untuk menentukan titer perkiraan Volume yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir

• Ingatlah untuk berputar-putar labu lembut sebagai larutan ditambahkan dari buret;
• Jangan lupa untuk menambahkan tetes demi tetes larutan sebagai titik akhir didekati;
• Ingatlah untuk menggunakan botol pencuci diisi dengan air deionisasi untuk membilas sisi labu berbentuk kerucut dan ujung buret sebagai titik akhir didekati

•Memahami unit yang berbeda yang dapat digunakan untuk mengekspresikan konsentrasi larutan sampel, misalnya mol L-1 dan mg L-1, dan tahu bagaimana mengkonversi dari satu ke yang lain

• Tahu bagaimana menggunakan data dari percobaan titrasi untuk menghitung

konsentrasi larutan sampel.

b)        Menilai kompetensi dalam melaksanakan titrasi

• Menilai kompetensi dalam penggunaan gelas volumetrik yang relevan

• Amati analis melaksanakan titrasi untuk standarisasi larutan diketahui konsentrasi;
• Melaksanakan setidaknya enam titrasi mereplikasi pada larutan konsentrasi dikenal (atau sebelumnya dianalisis sampel / kemahiran pengujian sampel);

• Hitung mean dan standar deviasi dari hasil dan menggunakan untuk menilai Bias
dan presisi.

• Penggunaan yang tidak benar dari gelas volumetrik / saldo analitis

• Menggunakan buret dengan kapasitas tidak cocok;

• Kegagalan untuk standarisasi larutan konsentrasi yang diketahui sebelum menganalisis uji sampel;

• Menempatkan terkonsentrasi solusi alkali di buret;

• Lupa untuk menghapus corong dari buret;

• Menggunakan indikator tidak cocok / menambahkan terlalu banyak indikator;

• Lupa untuk berputar-putar solusi sementara cairan yang ditambahkan dari buret;
• Lupa untuk bilas dinding labu berbentuk kerucut dan jet dari buret sebagai titik akhir adalah mendekati;

• Recording buret bacaan dengan jumlah yang tidak pantas dari angka signifikan;

• variabilitas besar dalam volume titer.